DB22T 2136-2014 铁矿粉中全铁含量的快速测定-X射线荧光谱法
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6 |
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日期： |
2018-3-12 |
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ICS 73.060.10,D 31,备案号：44323-2015 DB22,吉林省地方标准,DB 22/T 2136—2014,铁矿粉中全铁含量的快速测定-X 射线荧光,谱法,Rapid determination method of total iron content in iron ore powder-X-ray,fluorescence spectrometric method,2014 - 11 - 25 发布2014 - 12 - 25 实施,吉林省质量技术监督局发 布,DB22/T 2136—2014,I,前言,本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草,本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口,本标准起草单位：延边出入境检验检疫局,本标准主要起草人：朱延宁、芦春梅、孙方领、蔡聪斌、贺忠慧,DB22/T 2136—2014,1,铁矿粉中全铁含量的快速测定-X 射线荧光谱法,1 范围,本标准规定了用X射线荧光光谱仪测定铁矿粉中全铁含量的方法,本标准适用于全铁含量为50%～70%的铁矿粉,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备,GB/T 16597 冶金矿产品分析方法 X射线荧光光谱法通则,3 原理,以硼酸做成型剂，用铁矿粉标准样品定标，通过测量待测试样的X射线荧光光谱强度，进行铁矿粉,中全铁量的测定,4 试剂和材料,4.1 铁矿粉标准物质（全铁含量：50%～70%）,4.2 硼酸（分析纯）,5 仪器与设备,5.1 波长色散X 射线荧光光谱仪：应符合GB/T 16597 规定，配备数据处理功能,5.2 磨样机,5.3 标准筛：孔径0.074 mm,5.4 压样机：压力不小于30 Mpa,5.5 电热干燥箱：105（±2）℃,5.6 天平：感量为0.001 g,6 试样,6.1 试样用磨样机（5.2）研磨，全部通过孔径0.074 mm 标准筛,6.2 试样应按GB/T 6730.1 规定进行预干燥,7 分析步骤,DB22/T 2136—2014,2,7.1 试样片的制备,称取5 g（精确到0.001 g）试样，放入预先铺有一薄层硼酸（4.2）的压样机磨具中，用硼酸（4.2）,将磨具四周沟槽填满，在20 Mpa的压力下保持10 s～15 s，按动泄压开关，待试样片弹出后，用拇指和,食指捏住试样片侧边沿（须戴洁净的纯棉手套），将其移入5.1中待测,7.2 测定次数,对试样(6)至少应进行两次测定,7.3 仪器测量条件,Rh靶X光管，管电压40 kV，管电流70 mA；平滑次数为11点平滑,7.4 测定,7.4.1 标准曲线的标定,在测定范围50%～70%之间，按不同铁含量分别标定出4条标准曲线。标准曲线的铁含量范围分别为：,50%～55%；55%～60%；60%～65%；65%～70%,分别将不同铁含量的铁矿粉标准物质（4.1）用磨样机（5.2）研磨，使其全部通过孔径0.074mm标,准筛，按GB/T 6730.1规定进行预干燥。制成4组标准物质。每组11个标准物质，相邻两个标准物质全铁,含量相差0.5%,按7.1制备试样片，在标定曲线模式下输入各标准物质铁含量，分别测定各自标准物质在X射线荧光,光谱仪上显示出的全铁含量，以X射线荧光光谱仪上显示出的全铁含量为纵坐标，以标准物质标示值为,横坐标，将标准曲线图保存在仪器中备用,7.4.2 仪器漂移校正,由于仪器状态的变化，会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的X射线荧光强度值，在分析工作,前，应用漂移校正片对仪器进行漂移校正，本标准采用单点校正。校正片尽可能选用与测量样品全铁含,量相一致的铁矿粉标准物质制备，制备需按（7.1）进行。校正的时间间隔可根据仪器的稳定性确定,7.4.3 样品测量,在选定的仪器测量条件下，将待测试样片在测量模式下输入试样质量，进行测定，测量结束后仪器,自动显示全铁含量,8 试验报告,取连续两次平行测定结果的算术平均值作为最终的测定结果，保留一位小数,9 精密度,表1 精密度,单位：%,全铁含量X 重复性限,50≤TFe≤70 0.4,_________________________________……
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